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恩氏黏度的测定docx

类别:十二速旋转粘度计   来源:十二速旋转粘度计    发布时间:2025-01-08 01:07:27  浏览:1

  内容器盛试样用,固定在外容器中。内容器底部制成球面形,表面经过磨光并镀金。内容器有黄铜制的中空凸形盖,盖上有两个孔口,以便插入木塞和温度 内容器盛试样用,固定在外容器中。 内容器底部制成球面形,表面经过磨光 并镀金。内容器有黄铜制的中空凸形盖, 盖上有两个孔口,以便插入木塞和温度 恩氏黏度的测定 实验目的 掌握石油产品恩氏黏度的测定与计算方式。 熟悉恩氏黏度计的结构,掌握恩氏黏度计的操作方法。 方法概要 恩氏黏度是指试样在某温度下从恩氏黏度计流出200 mL所需的时间与蒸馏水在 20°C从恩氏黏度计流出一样体积所需的时间(即黏度计的水值)之比。 仪器与试剂 (1)仪器 恩氏黏度计试验器:符合GB/T266之技术方面的要求,详细说明见下页图4 — 2。 (2)试剂 石油醚(30?60C,化学纯)或溶剂油或(化学纯);95%乙醇 (化学纯)。 图4 — 2恩氏黏度计 1一铁三角架;2—内容器;3—温 度计插孔;4—外容器;5 —木塞插 孔; 6—木塞;7—搅拌器;8 —小 针尖;9一球面形底,10一流出孔; 11 —接受瓶;12水平调节螺丝 恩氏黏度计结构说明: 内容器和外容器(黄铜材质) 计。木塞用来堵塞内容器底部的流出孔。在内容器器壁上装有3个向上弯成直角 的小尖钉,作为控制油面高度和仪器水平的指示器。两层容器之间装水或油。外 容器中设有搅拌器和温度计,此温度计用外容器壁上的夹子 固定。放置仪器的 铁三脚架中有两条脚有水平调节螺钉; 接受瓶(玻璃材质):接受瓶有两种规格:100 mL和200 mL。接受瓶刻有 “100 mL”、“200mL” +20°C ”和“恩氏黏度计用”等字样。 准备工作 (1)测定黏度计的水值 清洗黏度计 黏度计的内容器要依次用石油醚(或)、95%乙醇和蒸 馏水洗涤,用空气吹干。再将洁净、干燥的木塞插入流出管的上孔内。 装水 用洁净、干燥的接受瓶,将新蒸馏并冷却至20C的蒸馏水注入黏 度计内容器中,直至内容器中的3个尖钉的尖端刚刚露出水面为止。然后再将相 同温度的蒸馏水注入外容器中,直至浸到内容器的扩大部分为止。 调水平 旋转三脚架的调整螺钉,调整黏度计的位置,使内容器中3个 尖钉的尖端都处在同一水平面上。 预放水 将未经干燥的空接受瓶放在流出管下面,稍微提起木塞,使内 容器中的水全部放入接受瓶内,但这次不记录水的流出时间。此时流出管内要装 满水,并使流出管底端悬着一大滴水珠。立即将木塞插入流出管内,重新将接受 瓶中的水沿着玻璃棒小心地注入内容器中,切勿溅出。随后,将空接受瓶放在内 容器上倒置1?2 min,使瓶中的水完全流出,然后将接受瓶放回流出管下面。 恒温及测量流出时间 内、外容器中的蒸馏水都要充分搅拌。首先将 插有温度计的盖围绕木塞旋转以便搅拌内容器中的蒸馏水,然后用安装在外容器 中的叶片式搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水,当两个容器中的水温都等于20C(在 5 min内温差不超过0.2C)而且内容器已调至水平状态(3个尖钉的尖端刚好露 出水面)时,迅速提起木塞(应能自动卡在内容器盖上,并保持提起的状态,不允 许拔出木塞),同时开动秒表,此时,观察水从内容器流出的情况,当凹液面的 下边缘到接受瓶的200mL环状标线时,立马停止计时。 数据要求 连续测定4次蒸馏水流出时间,如果各次测定结果与该组数 据的算术平均值之差不大于0.5 s,就将算术平均值作为第一次测定的平均流出 时间。再以同样要求做另一次平行测定、计算。如果重复测定的平均流出时间 之差不大于0.5 s,就取这两次结果的算术平均值作为仪器的水值。 (2)试样预处理 测定黏度前,用576目的金属滤网过滤试样。如果试样 含水,应先加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或粒状的无水氯化钙,摇动,经静 置沉降后再用滤网过滤。 实验步骤 清洗仪器同前 注入试样 用木塞严密塞住黏度计的流出孔(不可过分用力,以免木塞磨损),再将预先 加热到稍高于50°C的试样注入内容器中。注意别让试样中产生气泡,注入的 试样液面要稍高于尖钉的尖端。 ⑶恒温 外容器中的蒸馏水应预先加热到稍高于50C。当内容器中的试样温度恰好 达到50C+0.2C时,继续保持5 min,然后记下外容器中蒸馏水的温度。 在试验过程中要保持外容器的蒸馏水气温变化小于0.2C,可以用搅拌器搅 拌外容器中的蒸馏水,必要时可以用电加热装置稍微加热外容器。 调整试样量 稍微提起木塞,使多余的试样流下,直至3个尖钉的尖端刚好露出油面为止。 如果流出的试样过多,应逐滴补添试样至尖钉的尖端,注意试样中不要留有气泡。 黏度计加上盖之后,在流出孔下面放置洁净、干燥的接受瓶。然后小心地旋转插 有温度计的黏度计盖,利用温度计搅拌试样。 测定流出时间 试样中的温度计恰好达到50C+0.2C时,停止搅拌,再保持5min,然后迅 速提起木塞,同时开动秒表。木塞提起的位置保持与测定水值时相同(也不允许 拔出木塞)。稍后移动接受瓶,使试样沿瓶壁流下,以保证液面平稳上升,防止 泡沫生成。当接受瓶中的试样正好达到200mL的标线时,立即停住秒表,读取试 样的流出时间,准确至0.2s。重复测定两次。 数据处理和报告 (1)计算按下式计算试样的恩氏黏度 T 式中:Et 一试样在温度tC时的恩氏黏度, 广K~ 20 t一试样在温度t°C时,从黏度计流出200ml所需的时间,s; K20-黏度计的水值,s. (2)报告 取重复测定两次结果的算术平均值,作为试样的恩氏黏度。 精密度 同一操作者重复测定的两个流出时间之差,应满足下表的要求。 表 恩氏黏度流出时间测定重复性要求 流出时间/s 允许误差/s 流出时间/s 允许误差/s 250 1 501?1000 8 251?500 3 1000 10 影响恩氏黏度测定的因素 (1)仪器技术状况符合标准要求 恩氏黏度计的各部件尺寸一定要符合国家标准规定的要求,特别是流出管的尺 寸规定很严格,流出管及内容器的内表面已磨光和镀金,使用时注意减少磨损, 不准擦拭,不要弄脏。更换流出管时,要重新测定水值。符合规定标准的黏度计,其 水值应等于51s±1 s,按要求每4个月至少要校正1次。水值不符合相关规定,不 允许使用。 ⑵流出时间的测量要准确 测定时动作要协调一致,提木塞和开动秒表要一起进行,木塞

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